''Tämä työ vaatikin sitten märkäpolton. Oottakaas kun kopioin vihkosta..... "Märkäpoltto on näytteenkäsittelymenetelmä, jolla pyritään poistamaan orgaaninen aines korottamalla lämpötilaa syttymislämpötila-alueelle". Suomeksi sanottuna se oli taas sitä istumista ja haukottelemista muutaman tunnin ajan. Yllättävän rankkaa. Se oli perjantai päivä kun tämä tehtiin. Kain piti lähtä aikaisemmin koulusta ryöstämään pankki tai jotain ja minä jäin sitten yksinään hoitamaan homman loppuun. Ja sehän meni yliajalle. Reilusti yliajalle. Ja se jos ei riitä pilaamaan perjantaifiilistä niin sairastumisen pitäisi. Oli ah niin ihanaa istua ja tuijottaa putkia ja tuntea miten kuume nousee ja särky yltyy. No onneksi sentään viikonlopulle sattui tuo sairastuminen ettei koulusta tarvinnut olla pois kuin yksi päivä. Think positive!
No sitten viikkoa myöhemmin päästiin oikeasti mittaamaan. Tehtiin nopsaa liuokset ja tällä kertaa päästiin mittaamaan GFAAS:lla (Graphite Furnace Atomic Absorption Spektrometer...tai jotain)
Ja yliaikaa taas! Kerran jouduttiin tekemään standardisuora uusiksi ja onneksi voitiin jättää laite mittamaan ja häipyä, kun Tapsa sen lupasi käydä sammuttamassa. Eikä me loppujen lopuksi edes oltu kun jotain puolituntia yliaikaa. Saatiinpahan työ valmiiksi!''
Kirjoittanut Jenni Aakko
Eli työssä on tarkoituksesna selvittää eri teelaatujen lyijy ka kadmium pitousuudet. kahdesta eri teelaadusta. Käynnissä on samalla myös tälläinen pieni vertailu jossa selvitetään onko näytevalmistelu menetelmillä vaikutusta tulokseen. Verrattavina ovat märkäpoltto menetelmä märkäpoltto laitteella (jonka suorittavat minä ja Jenni, ja toisena ryhmänä Sini ja Antti) sekä märkäpoltto teflondekalla.
Kun märkäpoltto on saatu tehtyä, suodatetaan jäänyt orgaaninen tuhka ja laimennetaan näyteseos 25 ml 0,5 Up-typpihappoliuokseen.
Käytännössä jenni teki märkäpolton ja minä laskin laimennoslaskut ja tei matriisinmuunninta
Edellisellä kerralla oli kuitenkin minun ja jennin pestävä suurimäärä astioita happopesulla. Tällä menetelmällä eliminoidaan astioissa käytäännä tämä tapahtuu valmistamalla 5 molaarinen Up-typpihappopesuliuos ensin liuostastita dekat aivan kaikki huuhdellan Up-vedellää. jonka kerran huljuutellan kertaalle happoliuoksella. Tämän jälkeen pestään Up-vedää 6 kertaa huljuuttelemalla. Kun tämä on tehty laitetaan välineet ja astiat pölyltäsuojattuun kaappiin
Itse tein matriisin muuntajan tätä työtä varten koululla olevien työohjeiden mukaan. Matriisinmuuntajaan tarvitaan kaksi komponenttia, toiseen punnittiin 1,21125 g NH4H2PO4 joka liuotettiin 25ml 0,5 Up-typpihappoa, toinen komponentti oli kaupallinen Mg-matriisinmuunnin. Mg-muuntajaa pipetoitiin 1,5 ml ja ammoniumdivetyfostaattia 6,25 ml tämä seos laimennettiin 25 ml 25ml-mittapullossa käyttämällä Up-typpihappoa, tämä matriisin muuntaja säilyy koko loppukurssin ajan ja sitä muutkin voivat sitten käyttää.
Koska jokaisen näytteen Pb ja Cd pitoisuudet ovat tuntemattomat tehdään jokaisesta näytteestä kolme eri laimennosta: 1/100, 10/100 ja laimentamaton.
Itse standardisuorien valmistaminen on melko perus huttua. GF-töissä käytetään kertakäyttöisiä koeputkia liuosvalmistus astioina. Ja sen sijaan että ne laimeettaisiin täyttämällä merkkiin laimennetaan liuokset lisäämällä mäntäpipetillä Up-typpihappo-laimennosliuosta, niin paljon että kokonais tilavuus on 10,00 ml. Liuoksiin ei tarvitse myöskään lisätä matriisin muuntajaa sillä GF-laitteen automatiikka annostelee matriisinmuuntajaa näytekammioon jokaisen mittauksen yhteydessä erillisestä astiasta.
Muistaakseni Jenni teki Pb-Kalibroitisuoran Mittaukset menivät lyijyn osalta melko hyvin. sikäli mikäli QC:t onnistuvat (en ole veilä tätä kirjoittaessa niitä laskenut) teimme tosin muutaman virheen koska tämä oli ensimmäinen grafiitti-uunityö. Emme käyttäneet laimentamiseen mustaa mäntäpipettiä Vain käytimme yleisessäkäytössä olleta valkoisia. kuten tulen pipettien kalibroitaessa huomaamaan ne anniskelevat vähän miten sattuu ja näin tarkassa työssä olisi se kyllä näkyy. Lisäksi Cd suora meni uusiksi koska teimme sellaisen virheen että Jemmi pipetoi ST2-liuoksen ja minä st1 ja st3, tästä syystä suora meni uusiksi Päätin ottaa osan koeputkien korkeista likaisesta pinosta. Kyllä tiedän olevani ääliö mutta väittäsin, että sen astian olisi hyvä olla pesuhuoneessa, että ei ihme jos tulee virheitä (korkit olivat kuitenkin kuiva joten konsentraatio ei muutu. Laitteen antamat ionisaatio piikit pysyivät myös hyvänä, niin jospa meillä oli tuuria eikä kontaminaatiota sattunut.) Kun Valmistin uuden Cd-suoran käytin mustaa GF-töihin tarkoitettua 1-10ml mäntäpipettiä
Lyijjyn mittauksen jälkeen oli Cadiumin mittauksen vuoro. Ja suorassa sekä QC-liuoksissa oli jotain hämärää sillä jouduin ne tekemään uudestaan.
Standardi- ja QC-kantavakiot ovat kaupallisia liuoksia joiden pitoisuus on tarkasti tiedossa
Sitten hiukan teoriaa GF-laitteen taustalta GF-uuni mittaa samalla tavalla FAAS-laite mitattavan näyteen atomien konsentraatio, muuttamalla ne atomimuotoon. Lamppu käyttää onttokatodilamppua. Jokaiselle alkuaineenne on oma lamppunsa joka sisältää mitattavan aineen atomeja. Nämä virittyvät sähkövirran johdosta, ja kun ne purkavat viritystilansa emittoivat kullekkin alkuaineelle ominaisilla allonpituuksilla. Tämä tekee menetelmästä spesifisen. Tämän lisäksi laitteessa on hila jolla saadaan vielä tarkemmin haluttu aallonpituus
Itse laite saa aineiden atomisaation aikaan Grafiittiuunissa suurissa lämpötiloissa muuttamalla alkuaineet kaasuksi. Tästä johtuen GF-AAS laitteella pystytään mittaamaan melkein kaikki alkuaineet, paitsi rikki ja halogeenit. Koska laite muuttaa näyteen kaasuksi suljetussa näytetilassa mahdollistaa tämä sen että näytetmäärät voivat olla hyvin pieniä, määritys tehdään yleensä 10-25 ul näytteitilavuuksilla. Laitteella pystytään myös tekemään 1000 kertaa tarkempia määrityksiä kuin FAAS-laitteilla ug/l tasolla. Menetelmä on kuitenkin hitaampi sillä jokaisen näyteen mittaamiseen kuluu aikaa noin 7 min, joka on huomattavasti pitempi kuin FAAS laitteella.
Kun näyte syötetään näytetilaan sen absorbansia mitattaessa, sen mittaaminen alkaa liuottimen haiduttamisella. tämän jälkeen on vuorossa tuhkistus. Jonka jälkeen läpötila nostetaan nopeasti 2000 tuhanteen asteeseen, tässä lämpötilassa näyte kaasuuntuu. kun absorpanssi on mitattu poltetaan näytteen jäämät pois ennen seuraavan mittauksen aloittamista. Laitteessa kulkee argonkaasuvirta joka estää että laitteen grafiitti uuni ei muutu hiilidioksiidiksi hapenvaikutuksesta korkeassa lämpötilassa, tämä kytketään pois mittausta tehdessä jotta näyte ei lähde kaasun mukana pois
Standardien, Qc-liuosten laimennoslaskut sekä lopputulosten laskemisen löydät täältä
Cd-mittaukset jätettiin torstai ja perjantain väliseksi yöksi mittaamaan. tuloksete kerättiin sitten aamulla
Kuten FAAS töissä tulosten luotettavuutta arvioidaan QC-liuosten avulla
Kadmium määritys on lotettava 9,5 % poikkeamalla
Lyijy määritys on luotettava 8,42 % poikkeamalla
Tulokset tiivistettynä
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti