Näytteestä sen verran että se on kestävöity ja se on suodatettu
Työtehtävänä oli mitata rauta ja kalsium pitoisuudet Laanaojan vedestä. Jenni valmisteli näytteitä ja stanttuja rautaa varten. ja itse sain osakseni tehdä CaCl2 matriisinmuuntimen. Jenni oli tehnyt kaiken tällä välillä valmiiksi ja, kun matriisin muuntimet oli lisätty lähti mittaamaan. Jäin sillä välin tekemään kalsiumin liuoksia yksin, koska sillä välin kun Jenni oli tehnyt liuokset valmiiksi itse liuottelin jotain matriisinmuunninta. Jenniä ei tämä kuulemma haitannut, mutta onhan se ihan reilua että ei itse ole ihan että DERP.
Työssä käytettiin samaa kalsium-kantavakioliuosta, kuin kivennäisvesityössä. Tälläkertaa tein vain laimennoksen erillä tavalla, jotta välttyisin liian pienien määrien pipetoimisest,a ja täten virheitä ei tulisi paljoa. QC-liuoskin oli sama kuin kivennäisvesi työssä. Erona kivennäis vesityöhän QC-kanssa oli siinä että tällä kertaa sitten oli 2 QC-näytettä QC2 ja QC4.
Raudan kanssa kantavakio-oli jälleen valmistettu rautasuolaa käyttäen, ja sen pitoisuus oli tuttu ja turvallinen 1000 mg/l. QC-liuoksena käytettiin kaupallista monielementti-QC-liuosta jota käytetään QC-liuoksien valmistamiseen GF-AAS töissä. tästä valmistettiin kaksi QC-liuosta. Konsentraatiot saitiin suoraa standardialueelle. joten kahteen 25 ml mittapulloon lisättiin QC3 varten 0,75 ml QC-kantavakiota ja QC4 varten 1 ml. Näin päätettiin tehdä sillä suurempi virhe riski tulisi jos tehtäisiin välilaimennos.
Lioslaskut mittaustulokset näytte- ja QC-laskut löydät täältä
Varsineisessa työn suorituksessa en havainnut mitään virheitä onttokatodilamput ehtivät stabiloitua ennen mittauksia ja pullot täytettiin oikein.
Kalsiumin määrittämisessä näyteet antoivat mittauksissa aivan omituisia konsentraatiota 1/100 antoin negatiivisia arvoja. alueelle osuivat sekä 10/100 (1,255 mg/l) ja laimentamaton (4,129 mg/l), mikä ei kyllä nyt kauheasti meikkaa senssiä. Virhe ei voi johtua siitä että olisimme lisänneet väärää matriisin muuntajaa, sillä kalsiumkloridin pitoisuus olisi joka pullossa sama ja täten absorpanssi ei voi olla negatiivinen. Täten mahdollista on että 10/100 laimennokseen on tullut kontaminaatio. Tai laimentamattomassa on niin paljon absorttiota haittaavia yhdisteitä, että matriisinmuuntajamäärä ei riitä. Tulokset laskin kuitenkin 10/100 laimennuskertoimen tuloksella sillä se omien päätelmieni mukaan tuntui parhaalta.
Kalsium QC-liuoksien tulokset kerrottiin ensiksi niiden alkuperäisiin tilavuuksiin ja tässä näistä kahdesta otettiin keskiarvo, josta laskettiin QC-poikkeama
Kalsiummääritys on luotettava 9,8 % poikkeamalla
Rauta-määrityksessä en havainnut mitään rönsyilyä näytteiden suhteen. Tulos laskettiin laimentamattomasta näytteestä.
QC liuokset ovatkin sitten hiukan toinen juttu. Samalla tavalla kuin kalsiumin kanssa kerrotaan QC-liuosten antamat tulokset alkuperäiseen arvoon ja lasketaan tuloksista keskiarvo, jota verrataan QC-kantavakion pitoisuuteen. Noh kuinkaollakkaan on virhe-arvo aivan järkyttävä 17,7% oikeasta.
Haluaisin tuoda esille, että vaikka pipetien kalibrointi on nyt hiukan ohi, ovat alkuperäiseen tilavuuteen kerrotut standardimittausarvot kuitenkin melko lähekkäin. Tämä samainen seikka sulkee senkin mahdollisuuden pois että QC-laimennoksien tekijän pipetoinnissa (Jenni) olisi vikaa. Kun otetaan huomioon että pipetointi tehtiin suoraa Kantavakioliuoksesta ilman välilaimennoksia, ei tässä voi tulla virhettä välilaimennoksien kanssa (vieläpä samalla mäntäpipetillä + sama kärki). Ja kalibrointisuoran korrelaatiokerroin oli 0.999573, mikä ei nyt ole mikään uber-hyvä mutta sanoisin ainakin että luotettava. Kannattaisin miettiä että onko tuo QC-liuos enään kunnollista.
Rautamääritys on epäluotettava 17,7 % poikkeamalla
Laananojanvesi sisälsi joulukuun 15. päivänä 12,55 mg/l kalsiumia ja ehkä 5,006 mg/l rautaa
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti