Olin edellisen päivän taitajakisoissa, torstaina Jenni tehnyt orgaanista analyysi
Perjantaina sitten paljastuikin että GF-AAS:sällä onkin, sitten ihan vatunmoinen lössi määrittämässä lyijyä joten jäimme vähän tyhjän päälle. Jenni ei ollut vielä edellisellä kerralla saanut tehtyä orgaanisen aineen analyysiä loppuun, itselleni Tapsa antoi vapaaehtoisen homman kalibroida luokan mäntäpipettejä, joiden tarkuudesta on ollut jatkuvaa valitusta. Vaan ei enään kun Kai-setä ottaa ja kalibroi.
Kalibrointi suoritettiin analyysivaalla, jonka tarkuus tarkistettiin koulumme ´vaakastandardi-klemmarilla (voiko mikään kuullostaa enään typerämmältä?). Klemmaria säilytettiin pilttipurkissa ja sen alkuperäinen massa tiedetään tarkasti. punnittuni klemmarin sain lukeman joka poikkeaa 0,0001 g Klemmarin alkuperäisestä painosta, tästä voimme todeta että vaaka on luotettava ja sen perusteella tehtävät tilavuuskalibraatiot tarkkoja (mikäli inhimillinen tekijä nimeltään Kai ei aiheuta muuttujia). Tämän jälkeen hain itselleni dekallisen UP-vettä sekä taulukkokirjan, jossa näkyy veden tiheys (g/ml) eri lämpötiloille. Asetin digitaalisen lämpömittarin veteen, jotta pystyisin valvomaan että lämpötila pysyy samana. Noin 100 ml degantteri lasi taarattiin ja aluksi suoritettiin 10 kpl, 10 ml tarkkaa pipetointia, jotta pystytään arviomaan, ovatko pipetillä tehtävät toistot luotettavai (eroavatko tulokset toisistaan liikaa). Työssä on huomiotava jatkuvasti se, että vesi haihtuu jatkuvasti. Lukema on siis otettava nopeati ja tarkasti kun vesimäärä on lisätty, vaaka pitää myös taarata juuri ennen lisäystä jotta virhe olisi mahdollisimman pieni. Myös se että veden lämpötila olisi sama, sillä veden tiheys muuttuu lämpötilan muunoksen myötä. Pipetti antoi muutaman toiston jälkeen toistettavia tuloksia joten suoritusta voidaan jatkaa
Pipetinsäätö työkalulla (kuva) voidaan säätä kuinka paljon yhdellä pipetoinnilla nestettä imetään samaa lukemaa kohdin. minun piti ensin selvittää että kumpaan suuntaan nestemäärä kasvaa ja kumpaan pienenee. Muutaman punnituksen jälkeen selvisi, että kun työkallulla ruuvaa männän alaosasta oikealle, kun tukiosa osoittaa itsestään poispäin niin tilavuus suurenee.
Tämän jälkeen on sitten vuorossa itse 1-10ml pipetin kalibrointi. Tässä vaiheessa on erityisen tärkeä tarkkaila veden lämpötilaa, jotta tulos pysyisi oikeana. Aluksi säädetään työkalulla pipettiä niin, että ensimmäinen pipetointi antaa lähelle oikeaa olevan massan, jos se ei ole oikea säädetään pipetin ottamaa tilavuutta suuremmaksi tai pienemmäksi niin kauvan, että saatu massa on lähellä sitä massaa, joka taulukkokirjan tiheysarvojen perusteella tulisi olla yhdellä millillä mitatussa lämpötilassa (tässä tapauksessa 10 millillä koska erät ovat 10 mittauksia). Kun massa on lähellä oikeaa suoritetaan viisi tarkaa pipetointia ja jokaiselle punnitus. Näistä otetaan keskiarvo, jota verrataan tiheyden perusteella laskettuun oikeaan massaan. Tapion mukaan 1-10 ml pipeteillä sallittu heitto oli 0,01 g 10 ml kohdin. Saamani poikkeama oikeasta massasta oli 0,0007 g neljän toiston keskiarvosta. Olenko edes pro?
1- 0,1 ml pipetti kalibroidaan samalla tavalla tällä kertaa pipetoidaan suoraa 1 ml joten tiheyttä ei tarvitse kertoa jotta massoja voitaisiin verrata
sain viiden toiston keskiarvomassaksi 0,99726 oikean veden lämpötilan ollessa 23,5 oli tiheys 0,99744 (g/ml) poikkeama toistojen keskiarvon ja taulukkoarvon välillä oli 0,00018 g oli ihan jees
Loppu päivästä kirjoitimme blogia Jennin kanssa
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti