¨Vichy-veden Natrium ja Kalium pitoisuuden määritys (22,12,2011)

Ensimmäinen varsinainen varsinainen itsetehty työ FAAS:silla oli kalium ja natrium pitoisuuden määrittäminen 3 eri vichy-valmistajan vichy-vesistä. Siis eikuin koeputket ja mäntäpipetit laulamaan moniäänisesti hoosiannaa. Teimme 5 pisteisen standardi suoran standardiliuokset valmistimme samoihin putkiin (ihan vain koska pystyimme) eli Eli väkevin Na sekä K standardi oli samassa mittapullossa jossa oli kumpaakin haluttu konsentraatio omaa suoraa varten. Jenni teki standardit ja QC-näytteet ja minä valmistin näytteet.

        Työ eroaa muista siinämäärin että suoritus suoritetaan emissio spektrillä. Emissio-mittauksessa ei ole lamppua ollenkaan. Mittauksen periaatteena on se että kukin alkuaine lähettää eri aallonpituista säteilyä kun ne purkavat niiden viritystilansa. Viritystila syntyy kun alkuaine altistetaan liekille, tai korkeille lämpötiloille. Tässä tapahtumassa atomin elektronit siirtyvät ylemmälle kuorelle. Palatessaan takaisin oikealle paikalleen atomit emittoivat energiamäärän, joka niihin varastoitui kun elektronit virittyivät, sähkömangeetisena-säteilynä. Paljain silmin tämä havaitaan värimuunnoksena liekissä. AES-spektrometriassa tätä hyödynnetään sillä, että hilloilla voimme suodattaa detektorille vain sen allonpituuden säteilyn, joka emittoituu halutusta alkuaineesta. Mitä suurempi konsentraatio on näytteessä, sitä suurempi on emissio. Muutoin menetelmä on sama tässäkin pitää tehdä standarid joiden onnistumista valvotaan QC-liuoksilla.
      Minä laskin liuoslaskut, ja jenni teki standaridisuoran laskujeni perusteella. Kaliumin kantavakioliuoksen oli tehnyt itse pahamaineinen Kai Kulmakorpi, sen pitoisuus oli 1000 mg/l. Natrium-kantavakion oli tehnyt joku ihmeen Jenni Aakko Hennan kanssa, senkin pitoisuus oli 1000 mg/l. Molemmista Liuoksista tehtiin ensin välilaimennoksia jotta pitoisuudet saatasiin oikealle alueelle. Tässä työssä meillä oli vielä virheellinen työtapa ''oikaista'' välilaimennoksien kanssa , tarkoittaen sitä että otimme liian pieniä määriä väkevää liuosta, jotta välilaimennoksia tulisi vähemmän. Tässä on se vaara että jos pipetoinnissa on pienikin virhe on konsentraatioiden ero (siis halutun ja oikean välinen ero) järkyttävän suuri. Tästä syystä onkin viisasta tehdä useampi välilaimennos. Näyte-vichyjen pullojen etiketeissä oli merkitty natrium ja kalium pitoisuudet (paitsi saskialaisessa kivinnäisvedestä puuttui kalium pitousuus) näiden avulla pystyimme laskemaan. laimennukset kullekkin näytteelle. Osasto oli tehtävä kaksi erillistä näytelaimennosta, yksi Natriumia varten ja toinen Kaliumille siten että pitoisuus saatiin suoran alueelle. Mikäli jotain pitoisuutta ei ollut tiedossa tehtiin kolme laimennosta: laimentamaton (Liuokseen oli kuitenkin lisättävä 1 ml matriisin muuntajaa jotten laimennos suhde oli 99:100), 10/100 ja 1/100. Näistä toivon mukaan joku osuu alueelle.
       Liuokset tehtiin 100ml mittapulloihin, jokaiseen mitattavaan liuokseen tuli lisätä 1ml 10% CsCl-matriisinmuuntajaa, jolloin liuoksessa on 0,1%  matriisinmuunninta. (Matriisinmuuntimet ovat aineta jotka estävät haitallista ionisaatiota, eli ioneja tai yhdisteitä jotka voivat estää tutkittavaa ainetta ionisoitumasta, tai aiheuttavat häiriötä mittaussingaaliin omalla singaalillaan.) Sitten lisätään tarvittava määrä välilaimennosta tai työliuosta ja täytetään merkiin Up-vedellä sillä vesijohtovesi (myös ionivaihtimen läpikäyneenä) voi sisältää Na-pitoisuuksia.
      Tapio valmisti meille Natrium ja Kalium QC-liuoksen. Liuoksen Natrium pitoisuus oli 1000 mg/l ja Kalium pitousuus 1001 mg/l

Liuoslaskut, mittaustulokset ja lopputulosten laskemiset löydät tästä

Saadut tulokset kerrotaan laimennuskertoimien avulla alkuperäisiin pitoisuuksiin
      QC-liuoksilla valvotaan määrityksen oikeellisuutta ja luotettavuutta. QC-liuoksen poikkeaman ei saa olla yli 10% alkuperäisetä pitousuudetsta, muuten määritys on epäluotettava
      QC-näytteiden virhearvot olivat  Natriumilla 3,7% ja Kaliumilla 9,9%  Tulokset ovat sallituissa virherajoissa